Analyse des polybromodiphényléthers (PBDE) dans les eaux de surface brutes par extraction par barreau aimanté absorbant (SBSE). Document final
Autre denomination :
Analysis of polybromodiphenylethers (PBDE) in whole surface water by stir bar sportive extraction (SBSE)
L'extraction par barreau aimanté absorbant (Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)), a été évaluée pour l'analyse des polybromodiphényléthers (PBDE) dans les eaux de surface brutes. Les (PBDE) ont été classés comme substances prioritaires par la Directive Cadre Eau (DCE). La NQE (Norme de Qualité Environnementale) dans l'eau pour ces composés est extrêmement basse, à 0,5 ng/L pour la somme des 6 PBDE identifiés par la DCE (BDE 28, 47, 99, 100, 153 et 154). Ainsi, des méthodes d'analyse des PBDE dans les eaux brutes à un niveau de traces doivent être développées. Dans ce cadre, cette étude a évalué l'utilisation de la technique d'extraction par SBSE et analyse par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse pour atteindre ce niveau de concentration. Cette technique, basée sur un barreau aimanté recouvert d'une couche polymérique constituée de polydiméthylsiloxane (PDMS), permet d'extraire et de pré-concentrer les composés cibles d'un échantillon aqueux. Les composés piégés sont ensuite thermodésorbés dans le système analytique. L'association de ces deux étapes permet d'atteindre des limites de quantification extrêmement basses. Des études d'optimisation ont d'abord été mises en oeuvre sur une matrice d'eau de source. Des barreaux de dimensions de 0,5*20 mm ont été choisis afin de minimiser les risques d'effets de mémoire. Des cinétiques d'absorption ont permis de déterminer que le temps d'extraction optimal est de 8 H pour un échantillon de 20 mL et d'au moins 14 H pour un échantillon de 100 mL. Les tests sur 20 mL d'échantillon ont permis d'obtenir des limites de quantification de l'ordre de 0,1 ng/L pour la majorité des composés testés. Des limites de quantification 5 fois inférieures (0,02 ng/L) ont été atteintes sur des échantillons de 100 mL. Des gammes de linéarité ont été obtenues dans tous les cas dans les plages de concentration testées (jusqu'à 30 ng/L pour 20 et 100 mL d'échantillon). Le BDE 209, dont l'analyse par SBSE n'avait pas été rapportée dans la littérature, a pu être analysé grâce à l'utilisation d'un liner droit. En utilisant 100 mL d'échantillon, il est possible de réaliser la quantification de ce composé sur une gamme comprise entre 0,5 et 100 ng/L. L'analyse des PBDE dans l'eau brute a été effectuée en filtrant dans un premier temps l'échantillon. Les filtres ayant collecté la fraction particulaire ont été extraits par du méthanol par extraction par fluide chaud pressurisé. Cet extrait dans le méthanol est ajouté à la fraction dissoute de l'échantillon filtré. L'extraction par SBSE est alors appliquée à cette solution. Par cette approche, les tests en fidélité intermédiaire ont permis d'obtenir des rendements compris entre 82 et 133% pour tous les BDE testés à des concentrations de 4 et 16 ng/L avec des coefficients de variations inférieurs à 20% dans tous les cas. En termes de sensibilité, les critères fixés par la DCE pour la mesure des PBDE semblent atteignables dans la matrice eau naturelle.
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