Analyse de composés perfluorés dans l'eau naturelle par extraction sur phase solide en ligne couplée à de la chromatographie en phase liquide - Spectrométrie de masse en tandem

Autre denomination :

Analysis of perfluorinated compounds in natural water by on line solid phase extraction coupled to liquid chromatography - Tandem mass spectrometry

L'analyse de composés perfluorés candidats à la révision de la DCE (PFOS et PFOA) par extraction par phase solide en ligne couplée à de la chromatographie liquide/spectrométrie de masse en tandem a été évaluée. Les composés alkyles perfluorés (PFCs : PerFluorinated organic Compounds) sont des substances chimiques d'origine exclusivement anthropique. Les PFCs ont des propriétés tensio-actives et sont utilisés pour de nombreuses applications très diverses (agents tensio-actifs, de détergents, d'émulsifiants, démouillants, de dispersants et de mousses extinctrices.). Ils sont principalement introduits dans les eaux de surface via les effluents des stations d'épuration. Ils sont particulièrement persistants et de par leurs propriétés hydrophiles et lipophiles, ils peuvent se lier à de nombreuses protéines, entrainant un effet toxique. La préoccupation liée à l'effet de ces substances dans les milieux aquatiques a d'ailleurs amené à considérer l'intégration de l'acide perfluoro octanoïque (PFOS) dans la liste des substances prioritaires de la DCE. Pour la mesure dans les eaux, plusieurs méthodes sont possibles : la norme ISO 25101 :2009, relative à la mesure du PFOA et du PFOS dans l'eau potable, l'eau souterraine et les eaux de surface dans des échantillons non filtrés, ou les méthodes développées dans le cadre d'Aquaref pour les eaux, boues ou biotes. Bien qu'elles soient généralement efficaces, leur utilisation nécessite plusieurs étapes analytiques qui sont longues à mettre en oeuvre. De plus, de nombreux matériaux de laboratoire étant composés de matériaux perfluorés, chacune de ces étapes est également susceptible d'apporter une contamination au cours du processus analytique. Afin de limiter les étapes analytiques, une analyse par extraction sur phase solide, en ligne avec un chromatographe à phase liquide, couplée à un spectromètre de masse a été utilisée. Des contaminations en PFOA provenant du système analytique ont été constatées ainsi que des problèmes d'effets de mémoire pour le PFOS. Des lavages avec de l'acétonitrile de la colonne de préconcentration SPE ont permis de limiter ces problèmes. L'utilisation de colonne de préconcentration SPE C8 a permis de piéger les composés cibles. L'ajout de 20 % de méthanol dans les étalons a résolu les problèmes d'adsorption constatés généralement pour ces composés. Ainsi, des fonctions d'étalonnage avec des coefficients de corrélation >0,99 ont été obtenues pour le PFOA et le PFOS. Des limites de quantifications de 12 ng/L pour le PFOA et 13 ng/L pour le PFOS ont été déterminées pour une eau de surface. Des tests ont été effectués pour l'analyse de l'eau brute. L'échantillon a été filtré afin de séparer les fractions dissoute et particulaire. La fraction particulaire a été extraite par extraction liquide/solide avec du méthanol. Cet extrait et la fraction dissoute sont réunis pour analyse par SPE en ligne/LC/MS/MS. Des résultats acceptables ont été obtenus pour le PFOS. Cependant, pour le PFOA, ces tests ont démontré le manque de robustesse du procédé utilisé.

Auteurs du document :

CHATELLIER C., LESTREMAU F., AQUAREF, INERIS, ONEMA, MINISTERE DE L'ECOLOGIE, DU DEVELOPPEMENT DURABLE ET DE L'ENERGIE

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ONEMA

Diffuseur des métadonnées :

ONEMA

Mots clés :

PERFLUORES, SPE EN LIGNE, EAU DE SURFACE

Date :

2013-01-01

Type de ressource :

Rapport d'étude